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直读光谱仪氩气流量的选择

2014-05-05
  直读光谱仪氩气流量的选择
  发射光谱分析的准确度和灵敏度与分析间隙中的激发气氛有很大关系。火花室中的空气(主要是O2,博彩技巧\网上博彩技巧\博彩技巧网站:N2和水蒸汽)对紫外光有强烈的吸收作用,使谱线的强度变弱,分析灵敏度下降,同时在激发过程中由于选择性氧化,产生第三元素的影响,也使分析再现性变差。
  激发过程中产生的大量金属蒸汽,容易污染聚光镜和火花室,也会影响分析精度。
  为了在分析各种合金元素,同时分析碳、磷、硫元素,它们的分析波长分别为C193.1nm,  P178.3nm、S180.7nm,避免空气的影响,激发放电过程要在惰性气体氩气气氛中进行。同时激发过程中生成的金属蒸气排出火花室。钢种不同对氩气纯度要求不同,氩气的流量、压力不仅需要合适而且要稳定。否则会得不到满意的分析结果。氩气流量小,不能排除火花室中的空气和试样激发分解出来的含氧化物结果会引起扩散放电,因此氩气流量不能过小。氩气流量过大,使激发样品的火花产生跳动,同时造成费氩。  一般大流量冲洗为5-8升/分,激发流量3-5升/升,惰性流量为0.5升/分~1升/分。
  (4)、予燃时间和曝光时间的选择
  在光电光谱分析中,对试样的激发需要一段予燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部分被赶跑,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。必须经过一定的时间后, 才能达到稳定的放电,即各元素谱线的绝对强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为予燃阶段。但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种,不同的元素的予燃曲线是不一样的。
  对于予燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。描迹法是做出各元素的予燃曲线,综合兼顾每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。积分法是在不同的予燃时间下,反复激发试样,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的予燃时间。
  对于中低合金钢予燃时间可选4—6秒; 高合金钢的予燃时间可选5—8秒; 易切削钢的预燃时间可为10—30秒。但必须指出予燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,予燃时间就会短些。
  曝光时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。曝光过程是光电流向积分电容中充电(也称积分)过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。为了保证分析精度,使火花放电的总次数在2000--3000次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。
  在正常分析时,曝光时间一般采用3—5秒。但必须指出,曝光时间长短与光源的能量大小有关。
 
 
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